Laboratórium elektrón-optických metód sa špecializuje na nedeštruktívnu mikroanalýzu tuhých látok a obrazovú analýzu povrchu vzoriek. Prevádzkujeme unikátny prístroj – elektrónový mikroanalyzátor CAMECA SX100 vybavený štyrmi vlnovo-disperznými spektrometrami (WDS) a energiovodisperzným detektorom (EDS) EUMEX riadený pomocou WinEDS.
Oddelenie špeciálnych laboratórií
Ponúkame kvantitatívne bodové chemické analýzy prvkov od bóru po urán s rutinnou presnosťou 0,01 hmot. %. Analýzy sa vykonávajú pomocou elektrónového lúča s priemerom 1-20 um. Medzi ďalšie možnosti patria: líniové profily zvolených prvkov, distribúcia prvkov na ploche (RTG mapovanie), snímky materiálového kontrastu (BEI) a snímky povrchu vzoriek (SEI). Elektrónový mikroanalyzátor umožňuje skúmať tuhé materiály rádove v mikrometrickej mierke.
Príprava vzoriek
Pracovisko zabezpečuje prípravu vzoriek z pevných aj práškových materiálov pre oblasť geologického výskumu, ale aj mimo oblasť geológie (stavebníctvo, zdravotníctvo, archeológia, reštaurátorstvo, elektrotechnika). Disponuje zariadeniami na rezanie, brúsenie leštenie a vákuové impregnovanie vzoriek.
Typy vzoriek a možné využitie:
- leštené výbrusy 4,7×2,75 cm…………………………….mikroanalýzy, optické študium
- leštené nábrusy s priemerom 2,54 cm (1″)………….mikroanalýzy
- zakryté výbrusy 4,7×2,75 cm……………………………..optické štúdiumn
- orientované rezy vzoriek (leštená plocha)……………štruktúrny výskum
- objostranne leštené platničky (tenké rezy)…………..štúdium plynno-kvapalných uzavrenín
- rezanie, brúsenie a leštenie vzoriek podľa dohody
- naparovanie vzoriek uhlíkom pod vákuom…………..mikroanalýzy
- naparovanie vzoriek zlatom……………………………….štúdium povrchu na scanovacom rastrovom mikroskope
DISCOPLAN TS (Struers, Dánsko), frézovanie, rezanie
ECOMET II a III, brúsenie, leštenie
PDM FORCE (Struers, Dánsko), finálne leštenie
EMSCOPE SC500, naparovanie zlatom vo vákuu
JEE 4X (JEOL, Japonsko), naparovanie vzoriek uhlíkom vo vákuu
Technické parametre
Elektrónový mikroanalyzátor CAMECA SX 100
Elektrón-optický systém s urýchľovacím napätím do 30 kV s presnou stabilizáciou prúdu a variabilným priemerom elektrónového lúča
Štyri vlnovo-disperzné spektrometre vybavené veľkoplošnými kryštálmi s vysokou citlivosťou
Energiovo-disperzný analyzátor EUMEX s riadiacou jednotkou WinEDS
5-segmentový detektor spätne rozptýlených elektrónov (BSE) s vysokým rozlíšením (0,1 Z) pracujúci v režime kompozícia (COMPO) alebo topografia (TOPO)
Detektor sekundárnych elektrónov (SE)
Detektor katódoluminiscencie, tzv. horúca katódoluminiscencia (CL)
Optický polarizačný mikroskop s integrovanou citlivou CCD kamerou so zoomom
Motoricky ovládaný držiak na vzorky s pohybom po troch osiach
Ovládací softvér PeakSight™ v prostredí MS Windows™
Analytické výstupy
Kvantitatívne chemické analýzy pomocou vlnovo-disperzných spektrometrov (WDS)
- Nedeštruktívny typ analýzy
- Bodové chemické analýzy takmer všetkých prvkov od bóru po urán
- Meranie pomocou elektrónového lúča s voliteľným priemerom od 0,3 do 25 um (bežne 2-10 um)
- Výstup analýzy v hmotnostných percentách prvkov alebo prepočet na stechiometriu oxidov
- Rutinná presnosť merania na 0,01 hmotnostného percenta alebo špeciálne aplikácie aj do 10 ppm (napr. Ti v kremeni)
Líniové profilovanie
- Poskytujú informáciu o zmene koncentrácie chemického prvku vo vybranom profile
- Body v línii s pevným alebo premenlivým krokom
- Využitie: napríklad štúdium zmeny chemického zloženia minerálov od stredu po okraj
Distribúcia prvku na ploche, tzv. RTG mapovanie
- Poskytujú informácie o zmene koncentrácie prvku vo vymedzenej ploche
- Využitie: napríklad štúdium prírastkových zón minerálov, zistenie vzťahu medzi minerálnymi fázami
Obrazy spätne rozptýlených elektrónov (BSE)
- Podávajú informáciu o materiálovom kontraste v závislosti od priemerného atómového čísla.
- Svetlejšie fázy sú tvorené ťažšími prvkami a tmavšie ľahšími prvkami
- Využitie: zistenie vzťahov medzi fázami, umožňuje orientovanie na vzorke
Obrazy sekundárnych elektrónov (SE)
- Podávajú informáciu o morfológii povrchu vzoriek
- Využitie: zistenie veľkosti, tvaru častíc, kryštálov alebo mikroskopických fosílií
Obrazy katódoluminiscencie (CL)
- Podávajú informáciu o prírastkových zónach kryštálov, o vnútornej stavbe materiálov nezávisle od chemického zloženia
- katódoluminiscenciu majú iba niektoré materiály (minerály), napríklad kremeň alebo zirkón
- Využitie: štúdium chemicky homogénnych minerálov
Aplikácie
Geológia, mineralógia a petrológia
chemické analýzy prvkov v minerálnych fázach od bóru po urán s presnosťou do 0,01 hmot. %.
analyzovanie skupín minerálov: silikáty, karbonáty, oxidy, minerály s REE a Y, Nb-Ta-W minerály, sulfidy, sulfosoli, minerály Au a Ag, selenidy, teluridy, sírany, fosfáty, atď.
určenie veku hornín pomocou veľmi presných analýz U, Th a Pb v mineráloch (monazit, torianit, xenotím, uraninit)
určovanie nanoplanktónu a ďalších mikroskopických organických fosílií
Environmentálne záťaže
zistenie zloženia prachov, popolčekov a materiálu z háld a odkalísk po ukončení banskej činnosti
Stavebníctvo
posúdenie vhodnosti kameňov na stavebné a dekoračné účely, sledovanie zloženia stavebnej keramiky a cementových zmesí, zisťovanie interakcie betónov s nepriaznivými vonkajšími vplyvmi a s ošetrujúcimi zmesami, štádium rozpadu a zvetrávania pamiatok, kamenných a betónových konštrukcií
Reštaurátorstvo
zloženie malieb a sôch
Archeológia
zloženie paleolitických kamenných nástrojov za účelom zistenia zdrojovej oblasti ich materiálu, určenie zloženia časti rímskeho brnenia, mincí a odlievacích téglikov, zloženie historických skiel, keramiky a kovových artefaktov, zloženie zubov, kostí a pod.
Elektrotechnika
sledovanie zloženia polovodičov a optických minerálnych vlákien
Metalurgia
zloženie ocelí a iných metalurgických výrobkov
Zdravotníctvo
zloženie obličkových a žlčníkových kameňov a zubnej techniky
Fotogaléria
Elektrónový mikroanalyzátor CAMECA SX100
Obrazy odrazených elektrónov (BSE)
Elektrónový mikroanalyzátor CAMECA SX100
Obrazy odrazených elektrónov (BSE)
Obrazy katódoluminiscencie (CL)
Distribúcia prvkov, RTG mapovanie
História
1981 – 2001
Elektrónový mikroanalyzátor
JEOL – 733 SUPERPROBE
2001 – súčasnosť
Elektrónový mikroanalyzátor
CAMECA – SX100
1980 – 1992
História Oddelenia elektrónovej mikroanalýzy (OEM) sa začala písať v roku 1980, kedy bol na podnet akademika Bohuslava Cambela združenou investíciou Geologického ústavu SAV, Geologického ústavu Dionýza Štúra (GÚDŠ) a Prírodovedeckej fakulty Univerzity Komenského (PriF UK) zakúpený elektrónový mikroanalyzátor JEOL JCXA – 733 SUPERPROBE, v tom období špičkový prístroj japonskej výroby. Prístroj bol umiestnený v priestoroch chemického pavilónu Prírodovedeckej fakulty UK v Mlynskej doline v Bratislave. Neskôr bol vybavený energiovo-disperzným (EDS) analyzátorom PHILIPS EDAX PV-9100.
Elektrónový mikroanalyzátor bol intenzívne využívaný najmä v rokoch 1988 – 1992. Vyhotovilo sa viac ako 4000 analýz ročne pre rôzne oblasti výskumu (kryštalinikum, paleozoické sekvencie, metalogenéza, výskum karbonátov, ale aj popolčekov z emisných spádov).
V roku 1984 bol na pracovisku elektrónovej mikroskopie vymenený rastrovací elektrónový mikroskop JEOL – U3 za novší JEOL JSM – 840. Prístroj využívali predovšetkým paleontológovia, ale aj pracovníci v odboroch mineralógia, petrológia, geochémia, inžinierska a ložisková geológia.
1992 – 2001
V roku 1992 začalo sťahovanie prístroja z Prírodovedeckej fakulty do nových priestorov v budove GÚDŠ a modernizovanie elektrónového mikroanalyzátora. Rekonštrukcia bola ukončená na prelome rokov 1994 – 1995. Zastaralá ovládacia časť prístroja ORTEC bola doplnená o ovládací systém KEVEX SESAME a dokúpil sa modernejší a softvérovo dokonalejší EDS systém KEVEX DELTA IV+. Starší EDS analyzátor PHILIPS EDAX PV-9100 bol premiestnený na elektrónový mikroskop. Analytická činnosť sa naplno rozbehla v roku 1995.
Po vzniku Geologickej služby SR (GSSR) v roku 1996 bolo pracovisko elektrónovej mikroanalýzy začlenené do Oddelenia mineralógie a petrológie, ktoré bolo súčasťou Odboru regionálneho geologického výskumu.
Na prelome rokov 1997 – 1998 bol zakúpený software pre ovládanie elektrónového mikroanalyzátora pomocou IBM kompatibilného osobného počítača s operačným systémom MS Windows ’95.
V roku 2000 bola Geologická služba Slovenskej republiky premenovaná na Štátny geologický ústav Dionýza Štúra, v rámci ktorého vzniklo samostatné Oddelenie elektrónovej mikroanalýzy.
V období rokov 1995 – 2001 pracovníci oddelenia naďalej zabezpečovali analytické práce pre celú SR a rozvíjali nové metodické postupy v rôznych oblastiach mikroanalýzy. Analýzy základných horninotvorných minerálov, sulfidov aj zložitých sulfosolí produkované na elektrónovom mikroanalyzátore sa stali plne kompatibilnými a akceptovateľnými v celosvetovom meradle. Prístroj bol v maximálnej možnej miere využívaný nielen pracovníkmi materskej organizácie, ale aj pracovníkmi Geologického ústavu SAV a Prírodovedeckej fakulty UK.
2001 – súčasnosť
Rok 2001 bol pre Oddelenie elektrónovej mikroanalýzy mimoriadne významný. Už v roku 2000 rozhodlo vedenie GS SR na čele s riaditeľom Pavlom Greculom o výmene v tom čase už technicky aj morálne zastaralého prístroja JEOL-733 SUPERPROBE za nový, špičkový elektrónový mikroanalyzátor francúzskej výroby CAMECA SX100. Prístroj bol nainštalovaný v priebehu mája až júna 2001 a odovzdaný do používania 6.7.2001 a predstavený odbornej verejnosti 12.12.2001. Mal tri vlnovo-disperzné (WDS) spektrometre a bol ovládaný softvérom SX RAY 100 na báze SUN s operačným systémom Solaris – UNIX. EDS analyzátor KEVEX DELTA IV+ bol prevzatý z pôvodného mikroanalyzátora.
Vzhľadom na nové trendy a náročnejšie analytické požiadavky bol prístroj dvakrát modernizovaný. V roku 2008 bol nainštalovaný štvrtý spektrometer a nový ovládací softvér PeakSight na báze MS WINDOWS. Kúpu nového spektrometra si vyžiadali zvýšené nároky na presné meranie ľahkých prvkov (najmä fluóru) a optimalizovanie meracích časov pre sulfidické a REE-bohaté minerály. Hlavným dôvodom inštalácie nového softvéru bol prechod ovládacieho systému elektrónového mikroanalyzátora z platformy SUN na platformu MS WINDOWS, ktorý prebiehal vo firme CAMECA. Modernizácia prístroja pokračovala v roku 2009 náhradou pôvodného elektronického ovládacieho systému EDS detektora za nový ovládací systém s integrovaným softvérom WINEDS, pracujúcim v prostredí MS WINDOWS.
V roku 2011 bolo etablované oddelenie špeciálnych laboratórií, ktoré združuje laboratórium elektrón-optických metód a laboratórium izotopovej geológie.
V posledných rokoch sa na pracovisku vďaka zdokonalenej konfigurácii prístroja a osobnému nasadeniu pracovníkov naplno rozvinula analytická činnosť. Bola vyvinutá a odskúšaná metodika merania silikátových minerálov, karbonátov, sulfidov a sulfosolí, Nb-Ta-W fáz a minerálov REE spolu s datovaním monazitov. Podarilo sa pripraviť nové kalibračné štandardy. Prístroj nachádza svoje využitie nielen v geológii, ale aj v stavebníctve, maliarstve a reštaurátorstve, elektrotechnickom a materiálovom výskume, archeológii, enviromentálnych aplikáciách atď. Je využívaný pracovníkmi slovenských inštitúcií a podnikov, ale aj zákazníkmi zo zahraničia.
Personálne obsadenie oddelenia (laboratória) od vzniku po súčasnosť
Vo vedúcich funkciách sa postupne vystriedali: RNDr. Jozef Krištín, CSc. (1980 – 1986), RNDr. František Caňo (1986 – 1996), RNDr. Pavol Siman, PhD. (1997 – 2006) a RNDr. Patrik Konečný, PhD. (2006 – súčasnosť).
Pracovníci oddelenia (v abecednom poradí): RNDr. Dária Baráthová, Miloš Benko, RNDr. František Caňo, Emília Drusková, ing. Marián Dubík, Milada Gregorová, RNDr. Jozef Határ, CSc., RNDr. Ivan Holický, Karol Horák, Mgr. Viera Kollárová, PhD., RNDr. Patrik Konečný, PhD., RNDr. Monika Kováčiková, RNDr. Jozef Krištín, CSc., Mgr. Ľubica Krížiková, František Mitana, Mgr. Daniel Ozdín, PhD., RNDr. Pavol Siman, PhD., ing. Anna Sonáková, Mgr. Štefánia Sliacka, RNDr. Jozef Stankovič, Karol Šebor, Katarína Tóthová.
Referencie
Laboratórium poskytuje svoje služby domácim aj zahraničným zákazníkom. Zo zahraničia sme privítali hostí z Poľska, Českej republiky, Slovinska, Chorvátska, Maďarska, Nórska, Švédska, Ukrajiny, Grécka, Turecka, Spojených štátov amerických a Kanady
Prehľad spolupracujúcich inštitúcií, organizácií a firiem zo Slovenskej republiky:
Slovenská akadémia vied (SAV)
– Geologický ústav SAV (Bratislava, Banská Bystrica)
– Ústav anorganickej chémie SAV (Banská Bystrica)
– Archeologický ústav (Nitra)
– Astronomický ústav SAV (Tatranská Lomnica)
– Ústav ekológie lesa SAV (Zvolen)
– Ústav geotechniky SAV (Košice)
Prírodovedecká fakulta UK (Bratislava)
– Katedra mineralógie a petrológie
– Katedra geochémie
– Katedra ložiskovej geológie
– Katedra geológie a paleontológie
– Katedra inžinierskej geológie
– Katedra antropológie
– Katedra botaniky
Fakulta matematiky, fyziky a informatiky (Bratislava)
Univerzita Konštantína Filozofa v Nitre
Univerzita Mateja Bela (Banská Bystrica)
Katolícka univerzita v Ružomberku
Univerzita Pavla Jozefa Šafárika v Košiciach
Slovenské múzeum ochrany prírody a jaskyniarstav (Liptovský Mikuláš)
Správa slovenských jaskýň (Liptovský Mikuláš)
Technický a skúšobný ústav stavebný (Bratislava)
Colné riaditeľstvo SR (Bratislava)
Mestský ústav ochrany pamiatok v Bratislave (Bratislava)
Pamiatkový úrad SR (Bratislava)
ALAS Slovakia, s.r. o. (Bratislava)
VUIS – CESTY, spol. s r. o. (Bratislava)
SLOVGEOTERM a. s. (Bratislava)
Banícke bratstvo „Herrengrund“ – Špania dolina
BTG Slovakia a.s. (Levice)
ENVEX (Rožňava)
ENVIGEO, a.s. (Banská Bystrica)
EN-GEO Consult s.r.o. (Plavecký Štvrtok)
Eastern Mediterranean Resources – Slovakia (Banská Štiavnica)
EMED (Banská Štiavnica)
GEO SLOVAKIA, s. r. o. (Košice)
GeoComp, s. r. o. (Hodruša – Hámre)
KORAL, s. r. o. (Spišská Nová Ves)
Kremnica Gold a. s. (Banská Bystrica)
ZEOCEM, a. s. (Bystré)
Prehľad spolupracujúcich inštitúcií a organizácií zo zahraničia:
Poľsko
Polish Academy of Science, Varšava, Wrocłav
University of Science and Technology, Krakow
Jagiellonian University, Krakow
University of Wrocłav
Česko
Univerzita Karlova, Praha
Národní muzeum, Praha
Česká geologická služba, Praha, Brno
Mendelova zemědělská a lesnická univerzita v Brne
Moravské zemské muzeum, Brno
Glass Service, a. s., Vsetín
Maďarsko
University of Miskolc
Eötvös Loránd University, Budapest
Nemecko
Universität Bonn
Friedrich – Schiller – Universität Jena
Nórsko
University of Tromsø
Slovinsko
University of Ljubljana
Chorvátsko
University of Zagreb
Švédsko
Uppsala Universitet
Turecko
Cumhuriyet University
Kanada
University of Ottawa
Kontakty
Štátny geologický ústav Dionýza Štúra
Mlynská dolina 1, 817 04 Bratislava, Slovenská republika
KONTAKTY:
RNDr. Patrik Konečný, PhD.
Vedúci oddelenia
Tel.: ++421-2-59375382
Fax: ++421-2-54771940
E-mail: patrik.konecny@geology.sk
RNDr. Ivan Holický
Tel.: ++421-2-59375382
Fax: ++421-2-54771940
E-mail: ivan.holicky@geology.sk
RNDr. Viera Kollárová
Tel.: ++421-2-59375384
Fax: ++421-2-54771940
E-mail: viera.kollarova@geology.sk
Mgr. Ľubica Krížiková
príprava vzoriek
Tel.: ++421-2-59375253
Fax: ++421-2-54771940
E-mail: lubica.krizikova@geology.sk